[發(fā)明專利]一種介孔氧化釩/碳復(fù)合納米材料及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410365819.8 | 申請(qǐng)日: | 2014-07-29 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN104167303A | 公開(kāi)(公告)日: | 2014-11-26 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 馬立夢(mèng);沈紹典;王勤;毛東森;盧冠忠 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號(hào): | H01G11/86 | 分類號(hào): | H01G11/86;H01G11/24;H01G11/36 |
| 代理公司: | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吳寶根;馬文峰 |
| 地址: | 200235 *** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氧化 復(fù)合 納米 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種介孔氧化釩/碳復(fù)合納米材料的制備方法,其特征在于具體包括如下步驟:
(1)、將非離子表面活性劑、有機(jī)高分子聚合物、有機(jī)硅源、無(wú)機(jī)釩源和溶劑按質(zhì)量比為1:0.5-5:0.15-1.5:0.1-2:10-80的比例進(jìn)行混合,攪拌均勻得到均相溶液;
所述的非離子表面活性劑為EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、EO132PO50EO132中的一種或兩種以上組成的混合物;
所述的有機(jī)硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一種或兩種以上組成的混合物;
所述的有機(jī)高分子聚合物為酚醛樹(shù)脂、蔗糖、糠醛樹(shù)脂、中的一種或兩種以上組成的混合物;
所述的溶劑為乙醇、氨水、甲酸、乙二醇中的一種或兩種以上的混合物;
所述的無(wú)機(jī)釩源為偏釩酸銨、硫酸氧釩、草酸氧釩中的一種或兩種以上組成的混合物;
(2)、將步驟(1)中得到的均相溶液倒入結(jié)晶皿中,然后將結(jié)晶皿放在通風(fēng)櫥中控制溫度在20-55℃,時(shí)間24h,然后再將結(jié)晶皿放在100-150℃的鼓風(fēng)干燥箱中24h,在結(jié)晶皿中得到有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合物的干燥薄膜;
(3)、將步驟(2)中所得有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合物的干燥薄膜從結(jié)晶皿刮下,置于氮?dú)夥諊锌刂粕郎厮俾蕿?-3℃/min,升溫至600-1000℃進(jìn)行高溫焙燒1-3h,然后自然冷卻至室溫,即得到介孔氧化釩/碳/二氧化硅復(fù)合物;
(4)、將步驟(3)中得到的介孔氧化釩/碳/二氧化硅復(fù)合物加入到質(zhì)量百分比濃度為5-10%氫氟酸水溶液中,控制溫度為20-60℃下攪拌5-30min,然后再靜置30min,然后離心,所得的沉淀用去離子水進(jìn)行洗滌直至流出液的pH為中性,然后控制溫度為100℃進(jìn)行干燥,即得介孔氧化釩/碳復(fù)合納米材料;
上述介孔氧化釩/碳/二氧化硅復(fù)合物和質(zhì)量百分比濃度為5-10%氫氟酸水溶液的用量,按介孔氧化釩/碳/二氧化硅復(fù)合物:質(zhì)量百分比濃度為5-10%氫氟酸水溶液為1g:5-25ml的比例計(jì)算。
2.如權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化釩/碳復(fù)合納米材料的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述非離子表面活性劑、有機(jī)高分子聚合物、有機(jī)硅源、無(wú)機(jī)釩源和溶劑的用量,按質(zhì)量比計(jì)算,即非離子表面活性劑:有機(jī)高分子聚合物:有機(jī)硅源:無(wú)機(jī)釩源:溶劑為1:0.5:0.15:0.1:10的比例;
所述的非離子表面活性劑為EO106PO70EO106;
所述的有機(jī)硅源為正硅酸四甲酯;
所述的有機(jī)高分子聚合物為酚醛樹(shù)脂;
所述的溶劑為乙醇、氨水,按質(zhì)量比計(jì)算,乙醇:氨水為1:1的比例;
所述的無(wú)機(jī)釩源為硫酸氧釩。
3.如權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化釩/碳復(fù)合納米材料的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述非離子表面活性劑、有機(jī)高分子聚合物、有機(jī)硅源、無(wú)機(jī)釩源和溶劑的用量,按質(zhì)量比計(jì)算,即非離子表面活性劑:有機(jī)高分子聚合物:有機(jī)硅源:無(wú)機(jī)釩源:溶劑為1:2.5:0.8:0.95:36.67;
所述的非離子表面活性劑為EO20PO70EO20;
所述的有機(jī)硅源為正硅酸四乙酯;
所述的有機(jī)高分子聚合物為糠醛樹(shù)脂;
所述的溶劑為乙醇、氨水,按質(zhì)量比計(jì)算,乙醇:氨水為1:1的比例;
所述的無(wú)機(jī)釩源為偏釩酸銨。
4.如權(quán)利要求1所述的一種介孔氧化釩/碳復(fù)合納米材料的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述非離子表面活性劑、有機(jī)高分子聚合物、有機(jī)硅源、無(wú)機(jī)釩源和溶劑的用量,按質(zhì)量比計(jì)算,即非離子表面活性劑:有機(jī)高分子聚合物:有機(jī)硅源:無(wú)機(jī)釩源:溶劑為1:5:1.5:2:80;
所述的非離子表面活性劑為EO132PO50EO132;
所述的有機(jī)硅源為正硅酸四丙酯;
所述的有機(jī)高分子聚合物為蔗糖;
所述的溶劑為乙醇、氨水,按質(zhì)量比計(jì)算,乙醇:氨水為1:1的比例;
所述的無(wú)機(jī)釩源為偏釩酸銨。
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